思考題..┃ ┃.. (1)由α錫酸和β錫酸的溶解情況.. ,你可以得到什么結(jié)論.. ? (2)試驗(yàn)α錫酸和β錫酸的溶解性時(shí).. ,應(yīng)如何正確操作.. ? 三、 Sn(Ⅱ)鹽的水解性、還原性和 Pb(Ⅳ)的氧化性 1. SnCl2的水解性 取少量.. SnCl2·2H2O晶體.. ,溶于蒸餾水中.. ,觀察現(xiàn)象.. ,并檢驗(yàn)水溶液的.. pH。 思考題..┃ ┃.. (1 ) SnCl2水解產(chǎn)物是什么.. ?寫(xiě)出反應(yīng)方程式。.. (2)如欲配置.. SnCl2水溶液.. ,應(yīng)當(dāng)如何正確操作.. ? 2. SnCl2的還原性 往.. 0.5 mL0.2 mol·L 1 HgCl2溶液中逐滴加入.. 0.2 mol·L 1 SnCl2 ,搖動(dòng)試管.. ,有什么現(xiàn)象 產(chǎn)生.. ?繼續(xù)加入過(guò)量的.. SnCl2溶液.. ,放置.. 2~3 min,又觀察到什么現(xiàn)象.. ?此反應(yīng)是.. Hg2 +和.. Sn2 + 離子的鑒定方法。由于所用汞鹽及反應(yīng)zui終產(chǎn)物.. Hg是有毒的.. ,反應(yīng)后不要將其倒入下水道.. ,實(shí) 驗(yàn)室應(yīng)統(tǒng)一收集再處理之。 寫(xiě)出有關(guān)的兩個(gè)反應(yīng)方程式。.. 3.亞錫酸鈉的還原性 用.. 0.2 mol·L 1 SnCl2與.. 2 mol·L 1 NaOH制備.. Na2 SnO2 ,在制備的
.. Na2 SnO2溶液中加入幾 滴.. 0.5 mol·L 1 Bi(NO3 )2,觀察有何現(xiàn)象發(fā)生.. ?寫(xiě)出反應(yīng)方程式。.. 4. P bO2的氧化性.. (1 )用.. P bO2與濃.. HCl反應(yīng).. ,確證.. P bO2具有強(qiáng)氧化性.. ,如何檢驗(yàn)反應(yīng)產(chǎn)物.. ?寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng) 方程式。.. ·.. 111 ·.. (2)用.. 0.002 mol·L 1 MnSO4與.. PbO2反應(yīng).. (此反應(yīng)需以.. 6 mol·L 1 HNO3為酸性介質(zhì).. ),確 證.. PbO2具有強(qiáng)氧化性.. ,寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)方程式。 四、鉛 ( Ⅱ)、錫 (Ⅱ)的難溶化合物 1. Pb( Ⅱ)的難溶化合物 提供試劑.. :0.2 mol·L 1 Pb(NO3)2、2 mol·L 1 HCl、0.5 mol·L 1 K2 CrO4、0.2 mol·L1 K2 SO4、6 mol·L 1 HNO3、6 mol·L 1 NaOH、飽和.. N H4 Ac溶液。 用提供試劑制備少量.. PbCl2、PbCr O4、PbSO4等難溶物.. ,分別比較它們?cè)跓崴?. 6 mol·L1 H N O3、6 mol·L 1 NaOH、飽和.. N H4Ac溶液中的溶解情況。把實(shí)驗(yàn)結(jié)果填于下表。 難溶化合物溶解情況 化學(xué)式顏色熱水.. N a O H ( 6 mol·L 1 ) H N O3 ( 6 mol·L 1 ) N H4 A c(飽和.. ) Pb Cl2 Pb CrO4 PbSO4 2. Sn( Ⅱ)的難溶化合物 用少量.. SnCl2與.. Pb( NO3 )2溶液和.. H2S水反應(yīng).
. ,觀察硫化物的生成.. ,它們的顏色、狀態(tài)如何.. ? 分別試驗(yàn)兩種沉淀與.. 6 mol·L 1 HNO3及(NH4 )2S x溶液的反應(yīng)情況并填寫(xiě)下表。 難溶化合物溶解情況 化學(xué)式顏色水.. H NO3 ( 6 mol·L 1 ) ( N H 4 )2 S x SnS PbS 思考題..┃.. ┃.. (1)從這個(gè)實(shí)驗(yàn)可以得到什么結(jié)論.. ? (2)你如何用實(shí)驗(yàn)證明.. Pb3 O4的組成.. ?若用.. Pb3 O4與濃硝酸反應(yīng).. ,此時(shí)有棕黑色沉淀析出.. ,但溶液中以.. K2 CrO4檢驗(yàn).. P b2 +時(shí),卻無(wú)沉淀析出.. ?你認(rèn)為應(yīng)當(dāng)怎樣檢驗(yàn).. Pb2 +離子存在.. ?如何證明棕黑色沉淀是.. PbO2 ? (3) Pb(Ⅱ)在什么條件下可以氧化至.. PbO2 ?請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)可實(shí)施方案。 實(shí)驗(yàn)二十五四碘化錫的制備及其zui簡(jiǎn)式的確定 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?(1)掌握在非水溶劑中制備四碘化錫的條件和方法。.. (2)根據(jù)*試劑.. (I2 )的量和金屬錫的消耗量確定碘化錫的zui簡(jiǎn)式。 【實(shí)驗(yàn)用品】 本實(shí)驗(yàn)采用微型實(shí)驗(yàn)。 ·.. 112 · 儀器.. :30 mL圓底燒瓶、微型冷凝管、.. 20 mL燒杯。 藥品.. : I2片、錫箔。 【實(shí)驗(yàn)原理】 SnI4是橙色的立方晶體.. ,熔點(diǎn).. 143.5 ℃,沸點(diǎn).. 348℃,約.. 180℃時(shí)開(kāi)始升華.. ,易水解。.. SnI4易 溶于.. CCl4、C HCl3和.. CS2等溶劑.. ,在石油醚中溶解度較小。在含有碘化氫的乙醇溶液中.. , SnI4與 堿金
屬碘化物作用生成.. M2 [SnI6]黑色晶狀化合物。 由.. SnI4的特性可知.. , SnI4不宜在水溶液中制備.. ,除采用碘蒸氣與金屬錫的氣固相直接合 成外.. ,一般可在非水溶劑中制備。已被選用的合成溶劑有.. CCl4、冰醋酸等非水溶劑。本實(shí)驗(yàn)采 用低沸點(diǎn)石油醚為溶劑.. (沸點(diǎn).. 60~90℃)。它是不同烷烴的混合物.. ,屬于非極性惰性溶劑。碘和 錫在石油醚溶劑中直接生成四碘化錫.. : Sn + 2I2 SnI4 【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】 一、 SnI4的制備 在干燥、潔凈的.. 30 mL圓底燒瓶中.. ,稱取約.. 0.5000 g碘晶體.. (準(zhǔn)確稱量至±.. 0.0001 g),再加 入約.. 0.2000 g錫箔.. (剪成小碎片.. )和.. 10 mL的石油醚。按圖.. 25 1裝 好微型冷凝管.. ,在水浴上加熱使混合物沸騰??刂扑囟仍?. 85~.. 95℃之間.. ,保持回流狀態(tài)。同時(shí).. ,調(diào)節(jié)冷凝水的流速.. ,使易揮發(fā)組分 的冷凝液不高于回流冷凝管的中間部位.. ,直到反應(yīng)*為止.. (至冷凝 下來(lái)的石油醚液滴由紫紅色變?yōu)闊o(wú)色.. )。取下冷凝管.. ,趁熱用傾瀉法 把溶液倒入到..
20 mL干燥、潔凈的小燒杯內(nèi).. (注意擦干圓低燒杯底 部的水.. ,以免瓶底的水滴入到小燒杯內(nèi).. )。使未反應(yīng)的金屬錫在 燒瓶?jī)?nèi)。燒瓶?jī)?nèi)壁與錫箔上沾有的.. SnI4晶體.. ,可用.. 1~2 mL熱的石 油醚洗滌.. ,將洗滌液合并入小燒杯內(nèi).. ,再置于冰浴中冷卻、結(jié)晶。用 傾瀉法把結(jié)晶上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一燒杯內(nèi).. ,然后將盛 結(jié)晶的小燒杯置在水浴上干燥、稱重、計(jì)算產(chǎn)率。 二、 SnI4zui簡(jiǎn)式的確定圖.. 25 1 SnI4制備裝置圖.. 1—溫度計(jì).. ; 2—圓底燒瓶.. ; 在水浴上蒸發(fā)掉燒瓶中的殘留溶劑.. ,再將剩余的錫片倒出稱重。3 —燒杯.. ; 4—冷凝管 根據(jù).. I2的用量及金屬錫的消耗量.. ,計(jì)算各反應(yīng)物.. “物質(zhì)的量”比值.. , 確定.. SnI4zui簡(jiǎn)式。 思考題..┃.. ┃..
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